如何防治水體磷污染已經(jīng)成為我國(guó)水環(huán)境保護(hù)一個(gè)重要課題,但是水質(zhì)總磷測(cè)定過(guò)程中有很多影響因素,比如檢測(cè)方法對(duì)顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類(lèi)干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,進(jìn)而影響總磷測(cè)定的準(zhǔn)確性。下面我們就通過(guò)思維導(dǎo)圖的方式全面的了解一下水質(zhì)總磷測(cè)定的過(guò)程。

水質(zhì)總磷在測(cè)定過(guò)程中有哪些著重需要我們注意的呢?一起來(lái)看一下:
1.消解:向樣品中加入過(guò)硫酸鉀,將具塞比色管的蓋塞緊后,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱,待壓力達(dá)1.1kg/cm2、相應(yīng)的溫度為120℃時(shí),保持 30min后停止加熱;待壓力表讀數(shù)降至0后,取出冷卻。如用硫酸保存樣品,當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí),須先將樣品調(diào)至中性。

2.發(fā)色:在各份消解液中加入蒸餾水至標(biāo)線,再加入1mL抗壞血酸溶液,混勻,30s后加入2mL鉬酸銨溶液充分混勻。按測(cè)定要求的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用蒸餾水代替樣品,并和樣品一樣處理。如樣品中含有濁度或色度時(shí),須配制1個(gè)空白樣品 (消解后用水稀釋至標(biāo)線),然后向樣品中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液,再?gòu)臉悠返奈舛戎锌鄢瞻讟悠返奈舛取.?dāng)砷大于2mg/L時(shí),會(huì)干擾總磷測(cè)定,用硫代硫酸鈉去除;當(dāng)硫化物大于2mg/L時(shí),會(huì)干擾總磷測(cè)定,用氮?dú)馊コ划?dāng)鉻大于50mg/L時(shí),會(huì)干擾總磷測(cè)定,用亞硫酸鈉去除。
3.吸光度測(cè)定:室溫下放置15min后,使用光程為20mm的比色皿在700nm波長(zhǎng)下以蒸餾水作參比測(cè)定吸光度,扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,從工作曲線上查得磷的濃度含量。當(dāng)顯色室室溫低于13℃時(shí),在20~30℃水浴上顯色15min即可。
4.比色管的影響:當(dāng)采用過(guò)硫酸鉀鉬銻抗分光光度法測(cè)定地表水中的總磷時(shí),試驗(yàn)用的玻璃器皿大多數(shù)含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,能生成痕量的硅鉬藍(lán),對(duì)磷的測(cè)定引入正誤差,因此,對(duì)新的比色管必須先進(jìn)行樣品完全相同的處理,測(cè)定其空白吸光值,空白吸光值的比色管因經(jīng)過(guò)多次消解測(cè)定而較高,則必須剔除。

5.消解時(shí)間的影響:從測(cè)定總磷的方法來(lái)看,影響總磷測(cè)定的因素有很多,例如試驗(yàn)剛開(kāi)始時(shí)的樣品消解,就有很多的方面,消解時(shí)間的長(zhǎng)短、消解壓力的變化都有可能影響到總磷含量的測(cè)定,因?yàn)樵谥行詶l件下用過(guò)硫酸鉀使樣品消解,將所含的磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物,其顏色深淺程度與濃度成正比,進(jìn)而用分光光度法測(cè)定其含量。所以不是消解時(shí)間越長(zhǎng)就越好,最佳消解時(shí)間為30min。
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